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亚硫酸钠的测定方法

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发布时间:2018-07-18 11:02



  办法原理


  办法称号:焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化复原滴定法


  使用规模:该办法选用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。


  该办法适用于焦亚硫酸钠。


  供试品置碘瓶中,精细加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近结尾时加淀粉指示液1mL,持续滴定至蓝色不见,核算焦亚硫酸钠的含量。


  试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)


  ⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)


  ⒊淀粉指示液


  ⒋ 盐酸


  仪器设备


  试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)


  制造:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适当使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。


  标定:取在105ºC枯燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适当使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。依据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。


  如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。


  储藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保管。


  ⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)


  制造:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适当使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。


  标定:取在120℃枯燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精细称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,悄悄振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近结尾时,加淀粉指示液3mL,持续滴定至蓝色不见而显亮绿色,并将滴定的成果用空白试验校对。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。依据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。


  室温在25℃以上是,应将反响液及稀释用水降温至约20℃。


  ⒊淀粉指示液


  取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,慢慢倾入100mL沸水中,随加随拌和,持续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。


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